1. Adicione pentóxido de fósforo e refluxo até que o pentóxido de fósforo não fique amarelo e, em seguida, evapore sob proteção de nitrogênio;
2. Adicionar hidreto de cálcio e refluxar por seis a oito horas e depois evaporar sob proteção de nitrogênio;
3. Remova a água da peneira molecular, seque a peneira molecular 4A a cerca de 300 graus por 6-8 horas, resfrie-a à temperatura ambiente sob proteção de nitrogênio, adicione-a ao acetonitrila sob proteção de nitrogênio ou deixe-a repousar em um ambiente seco ambiente por mais de 12 horas.
4. Adicione sílica gel ou peneira molecular tipo 4A para remover a água do acetonitrila, depois adicione hidreto de cálcio e mexa até que o gás hidrogênio não seja mais liberado. Desta forma, o ácido acético pode ser removido, deixando apenas vestígios de água. Em seguida, destile em alta proporção de refluxo, tomando cuidado para evitar a entrada de umidade. Para tanto, refluxo em hidreto de cálcio. Você também pode adicionar 0,5%-1% de pentóxido de fósforo ao frasco de destilação para remover a maior parte da água restante. Deve-se ter cuidado para evitar quantidades excessivas de pentóxido de fósforo, pois formará um polímero laranja.
5. (1) Para a remoção preliminar da água, primeiro coloque acetonitrila em um recipiente, adicione uma peneira molecular 4A (peneira molecular seca) e feche-o por 12 horas.
(2) Destilação. Despeje a solução após a remoção inicial da água em um frasco de fundo redondo, adicione uma quantidade adequada de pentóxido de fósforo e use um rotor de agitação magnética. Destile até que a cor do pentóxido de fósforo não se aprofunde mais (geralmente 5 a 6 horas). Solte a solução no dispensador (use um secador de cabelo para lavar o frasco que contém a solução). Depois disso, o frasco contendo a solução é lacrado e conectado na extremidade inferior do dispensador. Continue aquecendo para destilar a solução restante, deixando cerca de 100ml. Vapor fora. Nota: A solução deve continuar fervendo durante todo o processo.
(3) Armazenamento: Adicione a solução destilada a peneiras moleculares secas, sele e guarde ao abrigo da luz.
6. A acetonitrila é infinitamente miscível com água e álcool e pode formar um azeótropo binário com água. Sua composição e ponto azeotrópico são os seguintes: Ponto azeotrópico: 77 graus Celsius (101,33kpa), teor de acetonitrila 77% (W). A acetonitrila está desidratada. Como o acetonitrila e a água são infinitamente solúveis um no outro, é difícil desidratar o acetonitrila. Acetonitrila e água podem formar um azeótropo, mas a água não pode ser separada. Para refinar ainda mais, você pode secá-lo primeiro com cloreto de cálcio anidro e, em seguida, adicionar 0,5-1% cinco vezes após a filtração. O óxido de fósforo (P2O5) é refluxado e depois destilado sob pressão normal. Repita esta operação até que o pentóxido de fósforo (P2O5) não esteja mais colorido e, em seguida, adicione carbonato de potássio anidro recentemente derretido (K2CO3) para destilação para remover vestígios de pentóxido de fósforo (P2O5).
7. Adicione pentóxido de fósforo (5-10g/V) ao acetonitrila, leve ao refluxo por 2-3 dias e depois vaporize para remover a maior parte da água. Observe que um tubo de secagem de cloreto de cálcio deve ser adicionado ao tubo condensador durante o refluxo. A adição excessiva de pentóxido de fósforo deve ser evitada, pois pode resultar na formação de polímeros laranja. Adicione uma pequena quantidade de carbonato de potássio ao acetonitrila destilada e destile novamente para remover vestígios de pentóxido de fósforo e, em seguida, use uma coluna de fracionamento para fracionamento. É muito problemático, mas é relativamente puro.
8. Primeiro use KMnO4 e K2CO3 para refluxar por 8 horas e depois vaporize em um frasco de fundo redondo contendo P2O5. Refluxe por mais 5 horas e depois vaporize.
